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X射线荧光 X-ray Fluorescence Analysis

  

Axios X射线荧光光谱仪是荷兰帕纳科公司的产品,于2010年引进。该仪器主要用于元素的定性、定量和半定量分析,以及薄膜的组成和厚度的测定。

仪器主要性能指标

  可测元素范围

  6C-92U的元素。常规分析一般只包括原子序数≥11(Na)的元素,其他元素只在特定情况下才能测定(如钢铁中的C等)

  检测浓度范围

  大部分元素0.000x%--100%

  探测器

  闪烁计数器(最大计数率1000kcps),流气正比计数器(最大计数率2000kcps),封闭式正比计数器(Xe)(最大计数率1000kcps)

  高压发生器

  最大功率4kW,稳定度0.0005%(外电源波动为1%时),外电源允许波动范围±10%

  X光管

  超锐端窗Rh靶,最大功率4kW(60kV,125mA)

  测角仪

  2θ角准确度0.0025°;2θ角重复性0.0001°,扫描速度2θ0.0001--2°/s可调

试样要求 

最大尺寸(直径x高)50x40mm,最大重量400g。

定量分析

  • 定量分析是对样品中指定元素进行准确定量测定。定量分析需要一组标准样品做参考。常规定量分析一般需要5个以上的标准样品才能建立较可靠的工作曲线。
  • 常规X射线荧光光谱定量分析对标准样品的基本要求:
  1. 组成标准样品的元素种类与未知样相似(最好相同);
  2. 标准样品中所有组分的含量应该已知;
  3. 未知样中所有被测元素的浓度包含在标准样品中被测元素的含量范围中;
  4. 标准样品的状态(如粉末样品的颗粒度、固体样品的表面光洁度以及被测元素的化学态等)应和未知样一致,或能够经适当的方法处理成一致。
  • 标准样品可以向研制和经营标准样品的机构(如美国的NIST等)购买,如果买不到合适的标准样品,可以委托分析人员研制,但应考虑费用和时间的承受能力。

定性分析与半定量分析

  • 定性分析和半定量分析不需要标准样品,可以进行非破坏分析。半定量分析的准确度与样品本身有关,如样品的均匀性、块状样品表面是否光滑平整、粉末样品的颗粒度等,不同元素半定量分析的准确度可能不同,因为半定量分析的灵敏度库并未包括所有元素。同一元素在不同样品中,半定量分析的准确度也可能不同。大部分主量元素的半定量分析结果相对不确定度可以达到10%(95%置信水平)以下,某些情况下甚至接近定量分析的准确度。
  • 半定量分析适用于:对准确度要求不是很高,要求速度特别快(30min以内可以出结果),缺少合适的标准样品,非破坏性分析等情况。
  • 对样品的充分了解有助于分析人员做出正确判断。所以分析人员应尽量与样品分析委托人员就相关问题进行必要沟通。

补充说明

  • 分析样品中,除要求分析的感兴趣元素外,其他元素或组分的含量也必须预先知道。如Li2O-B2O3-SiO2系的玻璃,由于常规不能分析Li2O和B2O3,所以必须用其他方法(如AA,ICP-AES等)测出它们的含量,然后用X射线荧光光谱法测定其他元素。
  • X射线荧光光谱很难提供有价值的结构信息,如化学态、物相组成等。
  • 常用的X射线荧光光谱定量分析样品处理包括在1000℃以上熔融,对于一些在高温下易挥发元素,如Sb,Hg,I,Tl等,用熔融法测量精度较差。

联系方式:

联系人:高捷

地址:上海市定西路1295号3号楼508室

电话:021-52413508,52411035

邮件:gaojie@mail.sic.ac.cn

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